質譜儀器常見故障排查及維修辦法:
一、質譜不出峰的可能原因
進樣系統與離子源沒連接或有漏液;
六通閥漏液;
霧化氣沒開;
噴霧電壓沒有;
離子進入分析器的離子通道堵塞;
噴霧毛細管堵塞。
二、串聯質譜如何定量
串聯質譜定量時,是以后面產生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。
建立方法的步驟是:用一定溶度的標準品溶液(1-10 ug/mL)調諧化合物的一級質譜條件,找到母離子的最佳質譜條件。然后對母離子進行打碎,優化碰撞能量,得到其特征性的子離子。最后利用該質譜條件和該母離子->子離子對進行定量。
三、質量偏差怎么辦
質譜的質量數偏了,說明儀器該校正了,一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。
四、如何更換機械泵油
一般3個月到半年更換一次泵油,可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候,先開啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內沉淀振起后,關閉振氣閥,同時關閉電源。打開泵下的泵油排放閥門,放掉舊油。如果泵油已經很臟,則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。
五、碰撞室離子交互影響的原因及消除
多通道掃描(MRM)時,如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣(或類似如相差1-2分子量單位),前一個離子通道掃描結束后,碰撞室里的離子來不及清除,影響下一個離子通道反應的定量(如果色譜分離完全則無此影響)。
可能的消除方法:1)選擇特異的子離子(特別是在用穩定同位素內標時);2)增加離子通道掃描反應之間的時間間隔(如100 ms→300 ms);3)可設置額外的“無用的離子掃描通道(dummy MRM)。
六、排除色譜柱流失問題的有效方法
診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。
如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。
如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環硅氧烷。
七、譜圖為什么只有溶劑峰
可能有以下原因:1)進樣針損壞;2)載氣流速太低;3)樣品濃度太低;4)樣品被柱或進樣器襯套吸附。
八、質譜基線高是什么原因
質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1. 選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。
2. 檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
3. 質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如作選擇離子掃描的時候,基線就低些。作選擇反應掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
4. 多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。
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